Determination of honey crystallization and adulteration by using time domain NMR relaxometry


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2020

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: BERKAY BERK

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Halil Mecit Öztop

Eş Danışman: Bekir Gökçen Mazı

Özet:

Bal önemli bir şeker kaynağıdır ve doğal bir tatlandırıcı olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır. Tüketicinin nişasta bazlı şekerlere alternatif olarak balı kullanma eğilimindeki artış dolayısıyla bal arzı önemli ölçüde artmıştır. Böylelikle, şeker şuruplarına kıyasla pahalı olduğu için bal, tağşişe karşı çok duyarlı hâle gelmiştir ve önemli kalite sorunlarıyla karşı karşıyadır. Tağşişe ek olarak, kristalleşme balın kalitesini etkileyebilecek başka bir sorundur. Kristalleşme, çeşitli sebepler yüzünden balda doğal olarak meydana gelen bir durumdur ve glikozun çökelmesi bu sebeplerden biridir. Bu çalışmada, 14℃’deki kristalleşmeyi takip etmek için geleneksel olmayan bir TD-NMR puls sekansı olan Sihirli Sandviç Eko (MSE) kullanılmıştır. Kristalizasyonu tetiklemek için bal örnekleri glikoz ile tohumlanmıştır. T1 ve T2 relakasyon zamanları da süreç boyunca ölçülmüştür. Sırasıyla, T1 ve T2 zamanlarını açıklamak için tek üstel ve çift üstel ilişkiler çalışmanın bu kısmında da kullanılmıştır. NMR’a tamamlayıcı bir yöntem olarak, kristal erime entalpisi diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) yöntemi ile ölçülmüştür. NMR ve DSC sonuçları arasında yüksek bağıntılar tespit edilmiştir (R=0.87). Kristalizasyon süresince, T1 zamanında değişim gözlenmezken T2 zamanının her iki bileşeni de zamanla azalmıştır. Kristalizasyonun yanında, MSE dizini, T1 ve T2 relaksasyon zamanları ile birlikte balın glikoz şurubu (GS) ve yüksek fruktozlu mısır şurubu (HFCS) ile tağşişinin tespitinde kullanılmıştır. Sırasıyla, T1 ve T2 zamanlarını açıklamak için tek üstel ve çift üstel ilişkiler kullanılmıştır. Glikoz şurubunun yüksek maltoz içeriği (R=0.96) ve yüksek fruktozlu mısır şurubunun değişen glikoz/su oranı (R=0.91) MSE çıktısı ile yüksek bağıntı vermiştir. Hem HFCS hem de GS tağşişlerinde, T2 zamanının 2 farklı proton havuzu tespit edilmiştir. GS eklenmesi, azalan hareketlilik yüzünden T2 zamanının hızlı relakse olan bileşeninde azalma ile sonuçlanmıştır. T2 zamanının tüm bileşenleri, HFCS’in yüksek su içeriği yüzünden artan hareketlilik sonucu artan HFCS miktarıyla birlikte artmıştır. Kristalizasyon ve tağşişe ek olarak, kristallenmiş balın erimesi de NMR sisteminin içinde 50℃’de gerçekleştirilmiştir. Kristal erimesi gerçek zamanlı olarak takip edilmiş ve kristal erime hızı tek üstel bozunma eğrisi ile modellenmiştir. NMR deneylerinden elde edilen sonuçlar, TD-NMR’ın bal örneklerinin kristalizasyonunun incelenmesinde, tağşişinin belirlenmesinde ve erimesinin takip edilmesinde güçlü bir teknik olduğunu göstermiştir.