Synthesis and characterization of magnesium tetraborate-based multifuntional flame retardants and their application for flame retardancy of polyurethane


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2024

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: MUZAFFER GENÇAY ÇELİK

Danışman: Ayşen Yılmaz

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bor bileşikleri düşük toksisiteye ve farklı moleküler yapılara sahiptir, bu da onları çeşitli etki mekanizmalarına sahip polimer bazlı malzemelerde etkili alev geciktirici katkı maddeleri haline getirir. Bu katkı maddeleri tek başına veya mineral dolgular, şişen sistemler, fosfor, halojen, azot, silikon ve karbon içeren katkı maddeleri ile kombinasyon halinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada Poliüretanın alev geciktiriciliğini arttırmak için magnezyum tetraborat (MTB), magnezyum tetraborat-hidroksiapatit (MTB@HAp) çekirdek/kabuk yapısı, melamin formaldehit (MF) reçine kapsüllü MTB ve MF kapsüllü MTB@HAp olmak üzere bor içeren dört farklı malzeme sentezlenmiştir. MTB, katı hal sentez yöntemi kullanılarak sentezlenmiş olup, HAp kabuğu ile kaplı MTB, çökeltme yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. MTB'nin alev geciktirme performansını arttırmak için, MF gibi azot içeren ve bileşiklerin bir kombinasyonu ile sinerji sağlanabilmektedir. MTB-MF ve çift kabuklu yeni MF mikrokapsüllü MTB@HAp, polimerizasyon yoluyla hazırlanmıştır. Sentezlenen MTB bazlı malzemeler, x-ışını kırınımı (XRD), fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), termogravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile karakterize edilmiştir. İzosiyanat ve polieter polyol reaksiyonu ile farklı miktarlarda MTB, MTB@HAp, MTB-MF ve MTB@HAp-MF içeren poliüretan kompozitler üretilmiştir. PU'da MTB, MTB@HAp, MTB-MF ve MTB@HAp-MF'nin alev geciktirici etkisi, sınırlayıcı oksijen indeksi (LOI) ve katı platiklerin dikey yanma testi (UL-94V), kütle kaybı kalorimetresi (MLC), termogravimetrik analiz (TGA) kullanılarak incelenmiştir. Ayrıca PU kompozitlerin termal davranışları ve kalıntıların morfolojileri TGA-FTIR ve taramalı elektron mikroskop (SEM) ile karakterize edilmiştir. Sonuçlar, PU kompozitleri içeren 10PHR-MTB ve 15PHR-MTB@HAp çekirdek kabuğunun, UL-94 derecesine ait V-2 ile sırasıyla %25 ve %26,5 LOI değerlerine ulaştığını göstermektedir. Ayrıca 10PHR-MTB ve 15PHR-MTB@HAp içeren PU kompozitlerin en yüksek Isı Yayılım Hızı (pHRR), saf PU'nun pHRR'sine göre %28 ve %20 oranında azaldığı görülmüştür. 5PHR MTB-MF mikrokapsülü (MTB'nin kütle oranı: MF=1:3), %27'lik maksimum LOI değerini, UL-94 derecelendirmesinin V-0'ını elde ederken ve tepe ısı salınım oranını saf PU'a göre 350 kW/m2'den önemli ölçüde düşerek 70 kW/m2'ye kadar inmiştir. Mevcut çalışma, hazırlanan MF mikrokapsüllerinin dikkate değer bir alev geciktirici özelliği sergilediğini, bu da onları poliüretan uygulamalarında alev geciktirici olarak kullanım için umut verici çok işlevli bir kompozit haline getirdiğini göstermektedir.