Use of NMR relaxometry to assess physicochemical characteristics of seeds and grains
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, GIDA MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2022
Tezin Dili: İngilizce
Öğrenci: KÜBRA ÜNAL
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Halil Mecit Öztop
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) relaksometri çok çeşitli numunelerdeki fizyolojik ve biyokimyasal değişikliklerin analizi için yaygın olarak kullanılan bir karakterizasyon yöntemidir. Zamansal alanlı NMR (TD-NMR) relaksometre ölçümü, düşük manyetik alanlarda yapısal analiz sağlar. Temel olarak tüm numuneden gelen proton sinyallerinin gevşeme sürelerine dayanır. Böylece su absorpsiyonunun nicelleştirilmesini ve biyolojik sistemler içindeki dağılımının analiz edilmesini sağlar. Bu çalışmada, bitki dokuları ve nişasta-su etkileşim sistemleri TD-NMR relaksometre kullanılarak araştırılmıştır. Çalışmanın ilk bölümünde, bitki dokularının hücre bütünlüğündeki değişikliklerini araştırmak için TD-NMR relaksometre kullanılmıştır. Bitki dokusu olarak domates tohumu seçilmiş ve ozmotik strese (OS) (10, 20, %30 NaCl çözeltileri), %75 güçte ultrasonikasyona (US) (5, 10 ve 20 dakika) ve yüksek hidrostatik basınca (HHP) (20°C'de 15 dakika boyunca 300, 400 ve 500 MPa) tabi tutulmuştur. Domates tohumunun NMR relaksometre spektrumu, bitki hücresinin çok üslü gevşeme davranışından dolayı her biri farklı su bölmelerine karşılık gelen dört tepe elde edilmiştir. Her üç uygulama da hücre geçirgenliğinin ve hücresel bölümlendirmenin bozulmasına neden olmuştur. İşlemler arasında, 20°C'de 15 dakika boyunca 500 MPa'da uygulanan HHP, hücre yapısında en zararlı etkiye neden olurken, %10 NaCl çözeltisi ile uygulanan OS, hücre yapısında en az değişikliğe neden olmuştur. Farklı işlemlere maruz kalan tohumlar, hücreye verilen hasarın derecesini belirlemek için Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile de analiz edilmiştir. Bu sonuçlar, NMR relaksometrenin, çalışmada belirtilen uygulamalara maruz bırakılan domates tohumlarının hücre zarı bütünlüğünü analiz etmek için etkili bir yöntem olduğunu kanıtlamıştır. Nişasta-su etkileşimlerinin fizikokimyasal özelliklerini değerlendirmek için NMR relaksometrenin kullanılması çalışmanın ikinci kısmını oluşturmaktadır. Nişasta-su etkileşimlerini çalışmak için kinoa nişastası seçilmiştir. Nişasta elde edilmesinden sonra HHP ve US uygulamalarına maruz kalan kinoa nişasta dispersiyonlarındaki fizyolojik değişiklikleri araştırmak için NMR relaksometre kullanılmıştır. Modifikasyon yöntemi olarak 250, 350 ve 500 MPa basınçta, 20 ve 40°C sıcaklıkta yüksek hidrostatik basınç (HHP) ve 15 dk sabit darbe ile %100 güçte ultrasonikasyon (US) uygulanmıştır. İşlemlerin ardından fonksiyonel, reolojik, partikül boyutu, morfolojik ve yapısal analizler yapılmıştır. Sonuçlar, kinoa nişastasının şişme gücü ve suda çözünürlük indeksinin hem HHP hem de US uygulamaları ile önemli ölçüde azaldığını göstermiştir (p<0.05). Nişasta örneklerinin görünen viskozitesi artan basınç ve US muamelesi ile azalmıştır. Parçacık boyutu dağılımında, US işlemi ile kıyaslandığında HHP işlemine maruz kalan nişastanın (p<0.05) hacim ortalama çapında (D [4,3]) daha belirgin bir artış ortaya koyduğu gözlemlenmiştir. Zamansal alanlı (TD) NMR sonuçları, HHP uygulamasının nişastanın daha az granül şişmesine neden olduğunu doğrulamıştır. Kinoa tohumlarına ait NMR relaksometre spektrumları, esas olarak iki farklı proton popülasyonu ortaya çıkarmış ve 500 MPa basınç seviyesinde HHP uygulaması, US uygulamasına kıyasla daha hızlı proton popülasyonu değişimine neden olmuştur. DSC sonuçları, NMR relaksometre sonuçlarını doğrulamaktadır. SEM görüntüleri modifikasyon işlemlerinden sonra kinoa nişastalarının morfolojisindeki değişim görselleştirilmiş ve FTIR ve XRD deneyleri ile yapısal değişiklikler gözlemlenmiştir. Bu sonuçlar, HHP uygulamasının US uygulamasına kıyasla kinoa nişastası üzerinde güçlü bir modifikasyon etkisine sahip olduğunu ve daha iyi kalitede modifiye kinoa nişastası sağladığını göstermiş ve NMR relaksometre ölçümünün, farklı işlemlere tabi tutulan kinoa nişastası ve su etkileşimlerini araştırmak için etkili bir araç olduğu kanıtlanmıştır. Sonuç olarak, bu tez, TD-NMR relaksometrenin, domates tohumlarının hücre bütünlüğünün ve kinoa nişasta dispersiyonlarındaki fizyolojik değişikliklerin karakterizasyonu için etkili bir yöntem olduğunu kanıtlamıştır. Bu çalışma, gıda uygulamalarında daha ileri araştırmalar için bilgi sağlama niteliğindedir.