In-situ Formation of Mg-Ni Intermetallics


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2013

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: FUAT ERDEN

Danışman: İSHAK KARAKAYA

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Mg-Ni sistemi özellikle hidrojen depolama malzemesi olarak bilinen Mg2Ni sayesinde bir çok araştırmacının dikkatini çekmektedir. Bu bileşiğin oluşturulmasında kullanılan metotların çoğu saf magnezyum ve nikelin yüksek sıcaklıkta işleme tabi tutulmasını gerektirmektedir. Bu tezde çalışılan metot, özellikle Mg2Ni olmak üzere, Mg-Ni metaller arası bileşiklerinin bir elektrokimyasal hücre içerisinde direkt olarak NiO ve MgCl2 kullanılarak üretilmesini içermektedir. Bu metot ile, kullanılan metallerin, özellikle magnezyumun, reaktif doğasından dolayı önceki metotlarda taşıma ve işlemler sırasında ortaya çıkacak sorunların çözüleceği düşünülmektedir. Deneyler sonucu indirgenen numuneler XRD ve SEM kullanılarak karakterize edilmiştir. Kantitatif analizler Rigaku programı ile yapılmış ve çıkan sonuçlar Maud programı ile yapılan Rietveld analizi ve kütle dengesi hesabı ile teyit edilmiştir. İndirgenen numunelerin XRD sonuçları, bir miktar Mg-Ni metaller arası bileşiğinin üretildiğini göstermektedir. Deneyler sonucu indirgenen numunelerdeki Mg(OH)2 oluşumu ihmal edilerek yapılan hesaplamalar, başlangıç malzemesindeki nikelin en fazla 52%'lik kısmının Mg-Ni metaller arası bileşiğiklerine (neredeyse tamamı Mg2Ni olmak üzere) çevrildiğini göstermektedir. Ürünlerde gözlenen Mg(OH)2 oluşumun, deneyler sonucu üretilen Mg2Ni ve/veya MgNi2'nin su ile yıkanma işlemi sırasında, su ile reaksyiona girmesi sonucu oluşmuş olabileceği düşünüldüğünde, çıkan sonuç daha da umut vericidir. Örnek olarak, bir deney sonunda, deney sonunda elde edilen numunedeki Mg(OH)2'nin tamamı MgNi2 ve suyun reaksiyonu ile oluştuğu varsayıldığında başlangıç malzemesindeki nikelin 72%'lik kısmının Mg-Ni metaller arası bileşiklerine (70% civarı Mg2Ni olmak üzere) dönüştüğü gözlenmektedir. Bu çalışmada Mg-Ni metaller arası bileşiklerini üretmek üzere yapılan elektrokimyasal işlemde iki farklı prosedür uygulanmıştır. Yerinde yapılan deneyler, elektrolit içerisinde MgCl2 bulunduğunda, NiO'in tamamının indirgenemediğini göstermiştir. Dolayısıyla, bu problemi çözmek için NiO elektrodeoksidasyonu sadece CaCl2 içeren bir elektrolit içerisinde tamamlanmış ve tuza MgCl2 eklenmesi bunu takiben yapılmıştır. Deney sonuçları ayrıca sürenin, uygulanan potansiyelin ve tuzdaki MgCl2 miktarının artmasının Mg-Ni metaller arası bileşik oluşumunu arttırdığını göstermektedir. Diğer taraftan 645oC'de yapılan deneylerin kantitatif Mg-Ni metaller arası bileşik oluşumu açısından 700oC'de yapılan deneylere göre, diğer koşullar sabit tutulduğu zaman, daha iyi sonuçlar verdiği gözlenmiştir. Ek olarak, NiO peletlerin sinterlenmesinin NiO elektrodeoksidasyonunu hızlandırmasına rağmen, Mg-Ni metaller arası bileşik oluşumunu olumsuz etkilediği gözlenmiştir. Benzer şekilde NiO'deki porozitenin arttırılmasının NiO elektrodeoksidasyonunu negatif etkilediği, fakat Mg-Ni metaller arası bileşik oluşumunu olumlu etkilediği bulunmuştur. Bu gözlemlerin Mg-Ni metaller arası bileşiklerinin molar hacimlerinin, NiO ile karşılaştırıldığı zaman daha fazla olmasından kaynaklandığı düşünülmektedir.