Studies on the nanocellulose filled polylactide based biocomposites
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, POLİMER BİLİM VE TEKNOLOJİSİ ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: İngilizce
Öğrenci: BURCU SARI
Danışman: Cevdet Kaynak
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tezin ilk bölümündeki birinci amaç, başlangıç malzemesi olan mikrokristalin selüloz (MCC) fibrillerine sülfürik asit hidroliz yöntemi uygulanarak selüloz nanokristal (CNC) parçacıklarının elde edilmesi ve karakterize edilmesidir. Asit hidroliz işlemi ile CNC parçacıkları üretildikten sonra yapılan analizler, yuvarlak şekilli CNC parçacıklarının ortalama boyutunun 38 nm ve Zeta potansiyel değerinin ise -30,4 mV olduğunu ortaya çıkarmıştır. Bu parçacıklar %80,6 Kristallik İndeksine ve 3,39 nm Kristalit Boyutuna sahip monoklinik Selüloz-I kristal yapısına sahiptirler. Maksimum termal bozunma sıcaklığı 307°C, 800°C'deki kütlece kalıntı oranıysa %23 bulunmuştur. İkinci amaç ise, elde edilen CNC parçacıklarının endüstriyel üretime uyumlu eriyik karıştırma ve şekillendirme teknikleriyle üretilen polilaktit (PLA) matris biyokompozitlerinde nano takviye olarak kullanıldığında katkılarının araştırılmasıdır. Mekanik testler, PLA matrisine ağırlıkça yalnızca %1 CNC parçacıkları eklendiğinde, eğme mukavemeti ve modülündeki artışların sırasıyla %29 ve %51 olduğunu, kırılma tokluğu değerlerindeki artışlarınsa %105'e ulaştığını ortaya çıkarmıştır. Bu tezin ikinci bölümündeki amaç, ağırlıkça sadece %1 Selüloz Nanofibrillerin (CNF) saf ve harmanlanmış PLA biyopolimer matrisinin güçlendirilmesi ve toklaştırılması üzerindeki etkilerini araştırmaktır. Bu amaçla hem PLA/CNF biyokompozit numunelerinde hem de 10 phr biyo bazlı termoplastik polyester (b-TPE) elastomer ile harmanlanmış PLA/b-TPE/CNF üçlü biyokompozit numunelerde CNF'nin etkileri araştırılmıştır. Mekanik testler, etkili güçlendirme ve toklaştırma mekanizmaları nedeniyle CNF'nin PLA'nın eğme mukavemetini %33 oranında arttırdığını, b-TPE'nin ise PLA'nın kırılma tokluğunu %104 arttırdığını ortaya çıkarmıştır. CNF ve b-TPE bir araya getirildiğinde mukavemet ve tokluk değerlerinde sinerji oluşmuştur. Tüm biyo-harman ve biyo-kompozit numuneleri, laboratuvar boyutunda çift vidalı ekstruderde aynı "eriyik karıştırma" tekniği kullanılarak üretilmiştir ve test numuneleri, geleneksel "basınçlı kalıplama" ile şekillendirilmiştir. Biyomedikal sektöründe "3D baskı" ile şekillendirme sıklıkla kullanıldığı için bu çalışmanın bir diğer amacı da numunelerin 3D baskı sonrasında dayanım ve tokluk değerlerinde herhangi bir farklılık olup olmadığını ortaya çıkarmaktır. 3D baskılı numunelerin eğme mukavemet değerlerinin yaklaşık %20 daha düşük, kırılma tokluk değerlerinin ise yaklaşık %20 daha yüksek olduğu gözlemlenmiştir. Bu tezin üçüncü bölümünde amaç, çeşitli elektroeğirme parametrelerinin CNF dolgulu PLA nanoliflerinin morfolojisi ve çapı üzerindeki etkilerini araştırmaktır. Bu amaçla öncelikle üç temel elektroeğirme parametresinin etkileri; polimer "Çözelti Konsantrasyonu", "Çözelti Besleme Hızı" ve besleme ucuna "Kollektör Mesafesi" incelenmiştir. Ayrıca, daha yüksek miktarda CNF kullanımı, CNC kullanımı ve potasyum klorür tuzu ilavesinin etkileri de araştırılmıştır. Optimum elektroeğirme parametreleri belirlendiğinde, PLA/CNF elektroeğirme lifleri için neredeyse "boncuksuz" morfoloji ve 232 nm "en ince" ortalama çap elde etmenin mümkün olduğu gözlenmiştir. Besleme Hızı ve Kolektör Mesafesi parametrelerinin değerlerinin artması, boncuk oluşumuna ve daha kalın çaplara neden oldu. Öte yandan, hem CNF miktarının arttırılması, hem CNC parçacıkları kullanılması, hem de KCl tuzu ilave edilmesi, fiber çapının 152 nm'ye kadar azalmasını sağlamıştır. Ayrıca, simüle edilmiş vücut sıvısına daldırılmış nanofiber matların in vitro bozunma analizi, daldırma süresinin arttırılmasının "ağırlık kaybı yüzdesi" açısından bozunma oranlarını arttırdığını ortaya çıkarmıştır. İnce çaplı liflere sahip matların bozunma oranının daha yüksek olduğu da gözlenmiştir.