An Investigation on the production of sialon ceramics by sol-gel method


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 1996

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: CEMAİL AKSEL

Danışman: IŞIK ÖNAL

Özet:

VI ÖZ SİALON SERAMİKLERİNİN ÇÖZELTİ-PELTE YÖNTEMİYLE ÜRETİMİNİN ARAŞTIRILMASI Aksel, Cemail Yüksek Lisans, Kimya Mühendisliği Bölümü Tez Yöneticisi : Prof. Dr. Işık önal Ekim 1996, 145 sayfa SisAlON/ bileşimli sialon seramiği metal alkoksitler (tetraethoxysilane ve alüminyum iso-propoksit) ve karbon siyahıyla ya da karbon siyahı kullanılmaksızın çöz-pel (sol-gel) yöntemi ile sentezlendi. Hidroliz ve pelteleştirme süreci oda sıcaklığında gerçekleştirildi Bu aşamada, pelteleştirme süresinde su-alkoksit oranının yüzey alanı ve gözenek hacmi gibi özelliklere etkisi incelendi. Pelte oluştuktan sonra kurutuldu ve sonra yavaş bir ısıl işleme maruz bırakıldı. Isıl işlem yapılmış peltenin yüzey alanı ve gözenek boyut dağılımı BET yüzey alanı ölçüm cihazı ile incelenmiştir. Karbon siyahı kullanılarak elde edilen peltenin yüzey alanının karbon siyahı içermeyenden daha büyük olduğu veVII ortalama mikrogözenek hacminin daha küçük olduğu gözlenmiştir. Bu ürünlerin yüzey alanı 30.5 m2/g'den daha küçüktür. Kurumayı denetleyen kimyasal madde (KDKM) kullanılması oluşan gözenek dağılımının daha homojen olmasını sağlamıştır. Kavrulmuş pelteler sialon seramiğinin elde edilmesi için azot atmosferinde karbotermal indirgenme süreciyle sinterlendi. Sinterleme 1200 ve 1430 °C arasında gerçekleşti. Bu malzemelerde homojen bir mikroyapı elde etmek, sialon başlangıç maddelerinin niteliğine bağlı olarak değişmektedir. Çalışmalar mümkün olan en düşük sıcaklıkta yeterli derecede azot bağının oluşması için karbotermal indirgenmenin hızlandırılması yoluyla yönlendirildi. Sialon seramiği yukarıda bahsedilen başlangıç karışımından karbonun indirgenmesiyle, azotlu ortamda 1430 °C de elde edilmiştir. Azotlu ortamda, karbonun indirgenmesiyle oksijen, karbon monoksit (CO) olarak uzaklaşıp eşit değerde azotla yer değiştirmektedir. Elde edilen ürünlerin faz bileşimleri X-ışınları kırınımı (XRD) saptandı. XRD sonuçlarına göre; stokiyometrik oranda karbon kullanıldığında malzemenin yapısında P-Sİ3N4, C1-Sİ3N4, (3-sialon, p'-sialon, O'-sialon, X-phase, 33 R, 27 R, 21 R and 15 R sialon fazları gözlendi.VIII Farklı bileşimlerdeki sialon seramiğinde kimyasal bağlardaki değişiklikleri yeterlikle tesbit edebilen infrared spectroskopisî (İR) sialonun molekül yapısını belirlemekte etkili olarak kullanıldı. Ayrıca, sialon tozları yoğunluğu yüksek örnekler elde edebilmek için yüksek basınç ve sıcaklıkta sinterlendi ve parlatma, dağlama işlemleri yapılarak taramalı elektron mikroskopu (SEM) ile incelendi. Anahtar sözcükler : Çözelti-Pelte süreci, Metal alkoksitler, Sialon seramikleri, Karbotermal indirgeme, Azot seramikleri, sinterleme.