GC-MS Yöntemiyle Bazı Diüretiklerin İdrarda Analizleri

Tez Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya A.B.D., Türkiye

Tez Danışmanı: Prof. Dr. Aytekin Temizer

Tezin Onay Tarihi: 2005

Tezin Dili: Türkçe

Özet:

Biler, C.N. GC-MS Yöntemiyle Bazı Diüretiklerin İdrarda Analizleri. Hacettepe Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Programı Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2005. Diüretiklerden, asetazolamit, diklofenamit, klortalidon ve furosemitin Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometrisi ile idrardan analizi yapılmıştır. Yukarıda adı belirtilen maddelerin idrardan tüketilme işlemlerinden sonra türevlendirme işlemi gerçekleştirilmiştir. Türevlendirme işleminde standart olarak yapılan üç saat fırında türevlendirmeye alternatif olmak üzere mikrodalga fırınla türevlendirme denenmiştir. Mikrodalga fırında 800 Watt güçte 15 dakika en iyi türevlendirme koşulu olarak seçilmiştir. Yöntemin geliştirilmesinin ardından yöntemin geçerli kılma çalışmaları yapılmıştır. Çalışılan madeler için nitel analiz geçerli kılma parametreleri olan özgünlük ve gözlenebilme sınırı incelenmiştir. Bu çalışmada kullanılan asetazolamt, diklofenamit, klortalidon ve furosemit için gözlenebilme sınırları sırasıyla; 90, 15, 15 and 15 ng/ml ve alıkonma zamanları sırasıyla 2,54, 4,18, 5,70 ve 5,47’dir. Yöntem geçerli kılma çalışmalarının ikinci aşamasında furosemit kullanılarak yöntemin nicel geçerli kılma çalışmaları yapılmıştır. Buna göre furosemitin alt tayin sınırı 30 ng/ml, doğrusallık aralığı 30-1500 ng/ml bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin geçerli kılma parametrelerinin değerlendirilmesine göre bu çalışmada geliştirilen yöntem seçici, kesin, doğru, duyarlı ve tekrarlanabilirdir.

Anahtar Kelimeler: Diüretikler, analiz, mikrodalga fırında türevlendirme, validasyon.