DEVELOPMENT OF MICROEXTRACTION TOOLS COMPATIBLE WITH THERMAL AND SOLVENT DESORPTIONS SUITABLE FOR TARGETED AND UNTARGETED ANALYSIS
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2023
Tezin Dili: İngilizce
Öğrenci: Kübra Kahremanoğlu
Danışman: Ezel Boyacı
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Katı faz mikro ekstraksiyon (SPME) örnekleme ve örnek hazırlamayı tek adıma entegre eden önemli analitik uygulamalardan biridir. SPME'nin bu önemli özelliği, SPME'yi diğer uygulamalardan ayırmakta ve "yerinde" (in-vivo, on-site ve in-vitro) uygulamalarda kullanılmasını sağlamaktadır. Günümüzde SPME ile hedeflenmiş ve hedeflenmemiş örneklemeyi sağlayan birçok ekstraktif faz bulunmaktadır. Fakat, bu ekstraktif fazların çoğunluğu sıvı/gaz kromatografik ayırım sırasında yalnızca termal veya çözücü ile desorpsiyon sistemine uyumludur. Bu durum, geliştirilen ekstraktif probun hedeflenmemiş analiz sırasında sistemden çok hızlı kimyasal bilgi elde edilmesi gereken durumlarda kullanılmasını sınırlandırmaktadır. Bu sebeple, hem çözücü ile hem de termal yolla desorpsiyona uyumlu, geniş aralıkta analit ekstraksiyonunu sağlayacak ekstraktif cihaz ve metotların geliştirilmesi oldukça önem kazanmaktadır. Bu çalışmada, geniş bir analit skalasında ekstraksiyon sağlayan hidrofilik-lipofilik dengelenmiş (HLB) parçacıklar florinlenmiş amorf polimeri (PTFE-AF 2400) içine sabitlenerek biyouyumlu ve aynı zamanda çözücü ile ve termal desorpsiyona uyumlu SPME probları geliştirilmiştir. SPME probları farklı geometrilerde hazırlanmış, optimize edilmiş ve iki farklı uygulamada kullanılmıştır. Ekstraktif fazın ilk uygulamasında, kimyasal görüntülemenin önemli olduğu metabolomik ve farmakokinetik çalışmalarda hücre kültürü ve dokulardan doğrudan örnekleme yapılmasını sağlayacak minyatürleştirilmiş SPME probları geliştirilmiştir. Aynı zamanda HLB/PTFE AF bazlı minyatürleştirilmiş problar kullanılarak geliştirilen SPME-LC-MS metodu geniş fizikokimyasal özelliklere sahip (Log P değerleri -4.2 ve 15.6 arasında değişmekte) moleküllerin tayinini sağlamakta ve metot kesinliği ve tekrar edilebilirliği kabul edilebilir düzeydedir. Ekstraktif fazın ikinci uygulamasında ise daha hassas analizi ve yerinde (on-site) örneklemeyi sağlayan SPME ince filmi geliştirilerek elma suyundan çoklu pestisit yapılmıştır. Yapılan ön çalışmalar, ince filmlerin yerinde örneklemeye uygun olduğunu göstermektedir. Geliştirilen TFME-GC-MS metodu (yüksek nokta derişimde, 300.0 ng/mL, trifluralin dışında) kabul edilebilir kesinlikte ve tekraredilebilir sonuçlar sağlamıştır.